Проведены исследования методом растровой электронной микроскопии, получены изображении частиц порошка при увеличении 100-1000 крат. Результаты представлены на рис. 1 (а-г).
По результатам исследований установлено, что порошок представляет собой полую сферу с типичным размером частиц 70-100 мкм. Из-за высокой хрупкости и малой толщины стенки частиц часть из них разрушена, о чем свидетельствуют многочисленные осколки.
Проведен микрорентгеноспектральный анализ образца порошка для определения химического состава. С целью повышения точности метода анализ был проведен в трех точках разных частиц порошка одной пробы, схема анализ представлена на рисунке 2, результаты анализа представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1 – Результаты микрорентгеноспектрального анализа
Таблица 2 – Расчетный средний состав порошка по содержанию оксидов %
Содержание гафния в порошках такого типа является нормой в связи с особенностями технологического процесса производства металлического циркония.
Нанесение покрытия из порошка производилось на подготовленные образцы из сплава ЖС6У с металлическим подслоем из сплава системы Ni-Cr-Al-Y. Покрытие наносилось методом атмосферного плазменного напыления с использованием плазмотрона F4 и плазмообразующих газов аргона и азота. При нанесении наблюдался незначительный разлет частиц от оси горелки (< 5°), что свидетельствует о высокой степени сферичности порошка. Коэффициент использования материала при нанесении составил 28,95 %. Структура полученного покрытия представлена на рис. 3.
По результатам анализа структуры полученного покрытия установлено, что покрытие соответствует типовым эталонам керамических слоев теплозащитных покрытий, получаемых из порошка частично стабилизированного диоксида циркония по пористости, распределению толщины и шероховатости поверхности.
Проведен микрорентгеноспектральный анализ образца покрытия для определения химического состава. С целью повышения точности метода анализ был проведен в трех точках, схема анализ представлена на рисунке 4, результаты анализа представлены в таблицах 3 и 4.
Таблица 3 – Результаты микрорентгеноспектрального анализа
Таблица 4 – Расчетный средний состав порошка по содержанию оксидов %
По результатам анализа установлено повышение содержание гафния в покрытии в сравнении с исходным порошковым материалом. Это явление обусловлено особенностью процессов плавления и испарения керамических кислородсодержащих материалов и не является отклонением.
По совокупности характеристик исследуемый порошок является высококачественным современным продуктом, пригодным для нанесения термобарьерных керамических слоев теплозащитных покрытий. Также при исследовании образца иностранного порошка марки Metco 204NS (Oerlikon AG), при условии просева этого порошка через сито с размером ячейки 70 мкм, не представляется возможным отличить его от исследуемого порошка, т.к. вероятно они изготавливаются по одной технологии.